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工艺流程知识

钽铌矿选矿技术工艺流程
 

钽铌矿设备介绍

铌铁矿-钽铁矿的化学通式为AB2O6,二者简称铌钽铁矿。A为铁、锰,B为铌、钽。从纯铌到钽的不同形式具有一系列同晶结构,其特点是铁和锰的比例不定。其中含Nb2O5 1.97~78.88%Ta2O5 5.56~83.57%MnO 1.26~16.25%FeO 1.89~16.25%。还有TiZrWTRU等类质同象混入物。组元中铌占多数,就称该矿物为铌铁矿,如果钽占多数,则称为钽铁矿。矿物的晶格为斜方结构,空间群记号为Pcan。结构由AB八面体的层所组成。相同的八面体在层中以边连接成链,再同共同顶点相连。一个A八面体层通过顶点与邻连的B八面体层从两方面相连,形成BAB结构。

铌铁矿-钽铁矿许多矿物的晶格参数与试样的成分有关,其波动范围如下:a=0.5133~0.5054nmb=1.445~1.405nmc=0.5762~0.5683nm。铌钽锰矿中原子间距:MnO=2.12~2.14埃,TaO=1.86~2.12埃。矿物的颜色有黑色、棕黑色和红褐色。莫氏硬度为:铌铁矿4.3~6.5;钽铁矿6.5~7.2。铌铁矿的显微硬度值为2400~8000MPa,钽铁矿为8000~10700Mpa

铌铁矿-钽铁矿的磁化率为(22.1~37.2)×10-6。铌铁矿的介电系数为10~12,钽铁矿为7~8。矿物的密度5.15~8.20(随钽的含量增高而增大)。

2钽铌矿选矿技术
钽铌矿选矿一般采用重选先丢弃大部分脉石矿物,获得低品位混合粗精矿,进入精选作业的粗精矿矿物组成复杂,一般含有多种有用矿物,分选难度大,通常采用多种选矿方法如重选、浮选、电磁选或选冶联合工艺进行精选,从而达到多种有用矿物的分离。

1. 钽铌矿粗选
国内钽铌矿原矿品位一般很低,其矿物性脆、密度大。为了保证磨矿粒度,避免过粉碎,一般采用阶段磨矿阶段选别流程。江西宜春钽铌选矿厂采用侧向弧形筛取代直线振动筛进行筛分,现场探索试验结果表明:筛上夹细可降低14.70%,筛下夹粗可减少4.3%,筛分效率可提高17.72%。该设备的试验成功,为现场一段磨矿筛分改造提供了新途径。福建南平是一个大型花岗伟晶岩矿床,1998年我们对该矿石进行选矿试验研究,为建厂提供设计依据,根据钽铌和锡石矿物粒度嵌布特征,提出采用阶段磨矿、阶段选别工艺。一段采用棒磨机,并与筛子构成闭路,以减少过粉碎。二段磨矿采用球磨机,并与高频振动细筛构成闭路,除能严格控制粒度外,还可增加处理能力,提高磨矿效率。该矿粗选采用单一重选流程。重选设备有GL螺旋选矿机、螺旋溜槽和摇床。该矿入选原矿含(TaNb)2O5 0.0499%Sn 0.0598%,经粗选后获得的粗精矿产率为0.248%,含(TaNb)2O514.94%(其中Ta2O5 10.79%),对原矿回收率为74.30%(Ta2O5 回收率为74.96%);含Sn 15.71%,对原矿回收率为65.11%

2. 钽铌矿精选

粗选工艺获得的粗精矿一般是混合粗精矿,需进一步精选分离出多种有用矿物。粗精矿矿物组成不同,采用的分离方法也不同,一般是多种方法联合使用。如福建南平钽铌精选采用磁-重-浮联合使用,先用6%的盐酸溶液清洗矿物表面,再用弱磁选除去强磁性矿物及铁屑,烘干并筛分成+0.2+0.1和-0.1mm三个级别,分别用干式强磁选机经一次粗选、一次扫选获得钽铌精矿,干式强磁选的非磁性部分用重选回收锡石并抛尾,重选的精矿进行浮选脱除硫化矿获得锡精矿。精选结果:钽铌精矿产率0.0764%,含(TaNb)2O5 45.64%(Ta2O5 32.57%),对原矿回收率69.92%(Ta2O5 回收率69.071%),精选作业回收率94.11%;锡精矿产率为0.0581%,含Sn60.25%,对原矿回收率58.49%,精选作业回收率89.84%

3. 细粒钽铌矿浮选

江西大吉山钨矿中的69号矿体是一个大型含钽铌钨花岗岩矿体,该矿中主要有用矿物为黑钨矿、白钨矿、钽铌铁矿和细晶石,有用矿物嵌布粒度很细,大部分粒度在40~74μm,因此采用常规的重选方法,选矿回收率较低,钽回收率仅25%~33%。广州有色金属研究院采用重-浮联合流程回收钽铌及伴生的钨矿物,在浮选给矿WO3 0.088%Ta2O50.0145%时,浮选精矿产率为0.7%,精矿含WO3 10.84%Ta2O51.8%,钨和钽的回收率分别为85%87%,精矿富集比在100倍以上。然后再重选富集,水冶分离钽和钨。使钽的选冶回收率达44%。

包头白云鄂博矿的矿石性质非常复杂,特别是铌矿物以贫、细、杂难选闻名于世,尽管目前选矿技术比过去有很大的进步,但稀土的选矿回收率仍然较低,铌的选矿回收仍处于研究阶段。广州有色金属研究院用浮选法对稀土浮选尾矿进行铌矿物富集,采用Pb(NO3)2为活化剂,D1为钙矿物的抑制剂,以羟肟酸为主的组合捕收剂,在pH6的介质中进行铌浮选,经浮选富集的铌粗精矿脱硫后,采用弱磁-摇床工艺精选,获得富铌铁精矿和铁精矿。富铌铁精矿1Nb2O5 1.66%,精矿2Nb2O5 0.59%,铌总回收率35.58%。陈泉源等人对白云鄂博矿的稀土浮选尾矿研究后提出,稀土浮选尾矿浓缩脱泥后,添加氧化石腊皂、水玻璃反浮萤石及残余的稀土矿物,槽内产品浓缩后,添加氟硅酸铵、氧化石腊皂浮选铁矿物得到铁精矿,选铁尾矿加硫酸、羧甲基纤维素、水杨羟肟酸、C59羟肟酸和草酸,经一次粗选、三次精选得到含Nb2O5 1.67%,回收率40.14%的铌浮选精矿,该精矿再经强磁进行铁、铌分离,得到非磁性产品的铌精矿和磁性产品的铌次精矿。另外磁-浮流程还可以得到稀土泡沫产品及铁精矿。

钽铌矿浮选药剂的研究现状及进展

钽铌矿产资源以贫、细、杂难选闻名于世,尽管目前选矿技术比过去有很大的进步,但选矿回收率仍然较低。近年来,国内外许多学者在钽铌浮选药剂方面,进行大量的研究工作,其中比较有效的捕收剂有脂肪酸类、胂酸类、膦酸类、羟肟酸类、阳离子型捕收剂。

钽铌矿物捕收剂
(1) 
脂肪酸类捕收剂。前苏联波立金С И和格拉德基赫Ю А两人1959年曾采用氧化矿捕收剂:油酸、油酸钠、十三烷酸钠、硫酸烷脂钠和异辛基磷酸钠详细研究铌铁矿-钽铁矿、电气石和石榴石的可浮性。试验表明:使用脂肪酸作捕收剂时,饱和烃基的捕收能力比不饱和的差。当pH值为6~8时,用油酸钠浮选铌铁矿-钽铁矿极有成效,在强酸性介质和强碱性介质中都受抑制。
对脂肪酸进行改性,能提高其选择捕收性。例如,在分子中引入新的有效活性基团磺酸基、多羧基、硫酸基、卤素、胺()基、胺基酰基和酰胺基等。

(2) 胂酸类捕收剂。胂酸能与钽、铌等稀有金属矿物形成牢固的表面化合物,烃基向外,使矿物疏水。但与脉石矿物不存在这种化学吸附,因此捕收能力强、选择性好。缺点是含胂物质在生产和使用上都存在污染问题。苄基胂酸和甲苯胂酸是钽铌矿物及黑钨矿、锡石的有效捕收剂,胂酸与黄药混用能大大提高黑钨矿和锡石的回收率,也能提高钽铌矿物回收率。

(3) 膦酸类捕剂。膦酸在水溶液中的溶解度随pH值改变而改变,一般在碱性介质中溶解度好,实际上是生成碱金属盐而溶解。膦酸与Ca2+Fe2+Fe3+Sn2+等金属离子生成难溶盐,因而能捕收钽铌矿物。用双膦酸捕收铌铁金红石的研究表明:在矿浆pH值为2~4时,双膦酸是铌铁金红石良好的捕收剂,其回收率达到90.87%~91.70%,同时认为双膦酸在铌铁金红石表面被吸附,吸附形式主要为化学吸附。

(4) 羟肟酸类捕收剂。羟肟酸及其盐早期用于浮选孔雀石和赤铁矿,其后用于各种稀有金属矿的捕收剂。萘羟肟酸对黑钨矿有良好的选择捕收性能,而对石英和萤石的捕收能力极弱。用C7~9羟肟酸浮选黄绿石矿,精矿含Nb2O5 6~20%,回收率65~66%。我国某地钽铌细泥矿用工业异羟肟酸配以变压器油进行粗选,当给矿含Nb2O5 0.094%时,可得粗精矿品位Nb2O5 0.9~1.0%,回收率90%左右。

(5) 阳离子捕收剂。在中性介质中,阳离子捕收剂是钽铌矿物的有效捕收剂;在强酸介质中,钽铌矿物表面大多带正电,不利于阳离子捕收剂浮选;
从溶液化学的观点看,阳离子捕收剂在水溶液中发生水解反应,在强碱介质中,OH-浓度大不利于水解反应进行,捕收剂阳离子浓度降低,对浮选不利。巴西Araxa选厂采用胺类作捕收剂,浮选烧绿石获得良好效果。另有研究表明,十二烷基醋酸胺在中性介质中能有效地浮选铌铁矿类矿物。

(6) 其它捕收剂。利用新药剂N2对钽铌矿物进行捕收性能研究表明,高碳链的N2是钽铌矿物的有效捕收剂,在其钽铌矿物表面的吸附是化学吸附。用N-亚硝基苯胲胺浮选白云鄂博铌矿石取得较好结果。前苏联别尔格尔Γ С的探索试验表明,烃基硫酸酯也适应于伟晶岩矿床铌铁矿-钽铁矿的浮选。
很多浮选剂,特别是捕收剂,单独使用时,效果不太理想,但当某些药剂按一定比例组合使用后,出现的效果不是简单的加和效果,而是增效效果,即1+1>2的协同效果。如黄药与羟肟酸组合浮选氧化铜;油酸钠与羟肟酸组合浮选红柱石;胂酸与黄药混用,铜铁灵与苯甲羟肟酸混用,苯甲羟肟酸与塔尔皂混用,浮选黑钨细泥;F203与水杨氧肟酸混用浮选锡石细泥都取得较好结果。

钽铌矿浮选调整剂
钽铌矿主要脉石矿物是硅酸盐类矿物、萤石和碳酸盐矿物。这些矿物的典型抑制剂是水玻璃、六偏磷酸钠、淀粉、焦磷酸、磷酸氢钠、木素磺酸钠、丹宁、乳酸、柠檬酸、酒石酸等。pH值对钽铌浮选过程有较大影响,常用于调整pH值的调整剂有硫酸、盐酸、氢氧化钠、苏打等。

钽铌矿浮选存在问题分析
(1) 
捕收剂的捕收性问题。分子中含有官能团-COOH、-SO4H、-SO3H的捕收能力强、选择性差,只适用于浮选矿物组成简单、以石英为主要脉石的钽铌细泥。羟肟酸对钽铌细泥的捕收能力较脂肪酸弱,但选择较好。膦酸对钽铌矿捕收能力比较强,但对Fe2+Ca2+离子敏感。对浮选过程产生较大影响。

(2) 捕收剂的环境污染及药剂成本问题。胂酸能与钽、铌等金属矿形成牢固的表面化合物,烃基向外,使矿物疏水,而与脉石矿物不小说存在这种化学吸附,因此捕收能力强、选择性好,同时胂酸对Ca2+Mg2+离子不敏感,对含方解石高的矿石适应性强。但胂酸毒性较高,可能造成环境污染。与膦酸、磺化琥珀酸配合使用的调整剂氟硅酸钠或氟化钠也有一定的毒性。在钽铌细泥浮选中,使用药剂量大,而且价格高;同时,有些药剂毒性较大,需增加环保费用,从而使选矿成本上升。使用羟肟酸浮选时,效果较好,但药剂用量较大。

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